Extraction de l’eau de rose
L’eau de rose provient de la distillation, c’est l’eau de condensation qui est récupérée au niveau de l’essencier. A l’échelle industrielle on la récupère en même temps que l’huile essentielle.
Cette eau florale est également produite de manière traditionnelle au Maroc par les femmes moyennant des alambics en cuivre ayant une capacité qui varie de 2 à 10 Kg de fleurs fraîches. L’alambic est composé de trois parties: la partie inférieure contient l’eau qui, chauffée, produit la vapeur qui va traverser les roses placées dans la deuxième enceinte de l’alambic. Les vapeurs chargées d’huiles essentielles seront, par la suite condensées grâce à l’eau froide contenue dans la partie supérieure de l’alambic. Les vapeurs condensées sont récupérées, dans un récipient, sous forme d’hydrolat chargé d’une faible quantité d’huile essentielle.
Extraction de la concrète et l’absolue
Au XIXe siècle, l’extraction par solvant volatil est mise au point pour remplacer l’hydrodistillation qui ne donne pas de bons résultats avec la rose, le narcisse ou le mimosa. Un des solvants utilisés, l’hexane, possède un très grand pouvoir de solubilisation: il permet la dissolution des composés odorants ainsi que de certaines cires, pigments et autres composés albuminés et il peut être facilement éliminé grâce à sa grande volatilité.
La matière première est chargée dans l’extracteur puis elle est épuisée par des lavages successifs avec du solvant approprié. Après passage dans un décanteur puis dans un concentrateur, s’effectue la distillation partielle. On a d’un côté des molécules odorantes, des cires et des pigments et de l’autre, le solvant qui sera réutilisé.
Selon la nature du végétal on obtient:
– Le résinoide (baumes, gommes et résines). Il est employé en l’état;
– La concrète (résultat du traitement de tous les organes de la plante).
La concrète est par la suite lavée à l’alcool pour dissoudre les molécules odorantes. Le mélange est ensuite filtré pour en séparer les cires et les pigments. Ensuite, on glace le produit restant pour éliminer les dernières traces de cire. Le produit restant est distillé sous pression réduite pour enlever toute trace d’alcool. On obtient alors l’absolue, matière première si précieuse de tous les parfumeurs (Voir figure ci-après, voir fichier PDF).
La production de concrètes peut être réalisée à l’aide de deux types d’extracteurs: les extracteurs statiques et les extracteurs rotatifs.
Les extracteurs statiques
Les extracteurs statiques sont des cylindres à station verticale. Ils contiennent des grilles verticales sur lesquelles sont déposées les fleurs. Ces dernières étalées sur une grande surface, le solvant pourra alors pénétrer plus uniformément le matériel végétal.
Dans ce cas, l’extraction est réalisée au moyen de pompes qui font circuler et stationner le solvant apolaire à contre-courant. Trois traitements successifs à éther de pétrole sont effectués, les essences étant essentiellement contenues dans les deux premiers lavages tandis que le troisième sert à recueillir les derniers composés odorants encore fixés au matériel végétal. Dans certains cas, le troisième traitement est abandonné, en particulier lors de la pleine récolte où de grandes quantités de fleurs doivent être traitées rapidement afin d’éviter la fermentation. Après le troisième traitement, les fleurs peuvent être déchargées. Cependant, elles contiennent encore beaucoup de solvant qui doit alors être récupéré par entraînement à la vapeur. L’eau et solvant ainsi recueillis pourront ensuite être séparés dans des florentins spéciaux.
Dans les extracteurs, 180 kg de roses peuvent être traités avec 400 à 450 litres de solvant pour 100 kg de fleurs. On estime les pertes de solvant à 12 à 14 litres pour 100 kg de fleurs traitées. Cependant, ces pertes peuvent être considérablement réduites à l’aide d’un appareillage particulier, constitué de carbone activé absorbant les vapeurs de solvant qui pourront ensuite être récupérées. La durée totale de ce type d’extraction est de 4 h 30 min. à 5 h pour chaque fournée de fleurs avec 45 min pour le premier lavage, 35 min pour le deuxième, 25 min pour le troisième, 5 à 10 min d’évaporation et 90 min pour la récupération du solvant contenu dans le matériel végétal. Cependant, il n’existe pas de règle stricte, et chaque industriel suit sa propre méthode.
Les extracteurs rotatifs
Ce sont de lourds cylindres en fer tournant autour d’un axe horizontal. L’intérieur est divisé en quatre compartiments perforés dans lesquels les fleurs sont chargées. La rotation lente de l’extracteur permet un brassage continuel des fleurs qui chutent et tombent dans le solvant présent dans la partie inférieure de l’extracteur.
Le protocole d’extraction est similaire au précédent. Seulement 160 à 170 litres de solvant sont nécessaires pour extraire 100 kg de fleurs. Dans ce cas, la perte de solvant varie de 8 à 12 litres, mais elles peuvent également être réduites par le procédé décrit ci-dessus.
Evaporation et concentration du miscella
Le solvant ayant dissout la cire parfumée ou miscella doit être évaporé pour que soit obtenue la concrète de rose. L’obtention de la concrète se réalise en deux phases:
1. une concentration sous pression atmosphérique dans des évaporateurs. Cette opération s’arrête à 60° C afin de ne pas altérer les composés volatils.
2. une concentration finale sous pression réduite dans des condenseurs de faibles capacités (50 à 100 litres). Cette opération est délicate et doit être effectuée à la température la plus basse possible, toute trace de solvant devant être éliminée. Chaque industriel possède sa propre méthode pour cette phase.
Conversion de concrète en absolue
Bien que faciles à transporter et à conserver grâce à la présence de la masse cireuse, les concrètes sont peu utilisables directement dans les compositions parfumantes. Ainsi, elles doivent être transformées en absolues (concrète débarrassée de ses cires).
L’élimination des cires est réalisée par lavages successifs de la concrète dans l’alcool, solvant polaire non actif sur les cires. En général cinq à six lavages par malaxage sont effectués dans des batteuses et la précipitation des cires est obtenue à -20 /-25°C. La solution alcoolique ou absolue est purifiée par filtration.
Rendement en concrètes et absolues
La concrète de rose est extraite par solvant volatil à partir de Rosa centifolia et Rosa damascena. Le rendement varie entre 0,17% et 0,27% de concrète qui donne 55% à 65% d’absolue.
Prof. S. ZRIRA
Institut Agronomique et Vétérinaire Hassan II, Rabat
s.zrira@iav.ac.ma